關(guān)于GB/T 3682-2000熔體流動速率(MFR和MVR)標(biāo)準(zhǔn)解讀之二
作者:科標(biāo)試驗機(jī) 來源:www.hoteljh.com 時間:2015-10-28 8:57:33 瀏覽次數(shù):
5儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)
5.1控溫系統(tǒng)的校正
5.1.1 熔體流動速率儀溫度控制系統(tǒng)((3.1.4)的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此,先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng),使控制溫度計顯示
的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計((3.2.1.3)預(yù)熱到同樣溫度,然后將一些受試材料或替代
材料(見5.1.2)按試驗時的同樣步驟(見6-2)加人料筒。材料完全裝好后等4 min,將校準(zhǔn)溫度計插人樣
品中,并沒人材料,直到水銀球頂端離口模上表面10 mm為止。再過4^10 min,用校準(zhǔn)溫度計與控制溫
度計讀數(shù)差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點溫度,以每10 mm間隔測定
試料溫度,直到離口模上表面60 mm的點為止。兩個極端值的最大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。
5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動,以使水銀溫度計的球在插人時不至用力過大而受到
損壞,在校正溫度時,熔體流動速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg負(fù)荷)的材料是合適的。
如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料,則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致,以
使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料t應(yīng)能使校正溫度計桿有足夠長度擂人其中,以使測量準(zhǔn)
確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘硯高度來確定。
5.2 儀器清洗
每次測試以后,都要把儀器徹底清洗,料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈,口?梢杂镁o配合
的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮氣環(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能
會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意,所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
如果使用溶劑清洗料簡,要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計的。
注:建議對常用儀器在較短時間間隔,例如每周一次,將如圖1安裝的絕熱板和口棋擋板拆下,對料筒進(jìn)行徹底清洗。
6 方法A
6.1清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗前,要保證料筒((3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15 min。
6.2根據(jù)預(yù)先估計的流動速率,將3"-8 g樣品裝人料筒(見表2)。裝料時,用手持裝料桿(3.2.1.1)壓
實樣料對于氧化降解敏感的材料,裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣,并在1 min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材
料的流動速率,將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放人料筒。
如果材料的熔體流動速率高于10 g/10 min,在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下,
預(yù)熱時就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,直到4 min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)
熔體流動速率非常高時,則需要使用口模塞。
表2
1)如果本試驗中所測得的數(shù)值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建議不測熔體流動速率。
2)當(dāng)材料密度大于1.0 g/cm,時可能需增加試樣量.
3)當(dāng)測定MFR大于25 g/10 min的材料時,為了獲得足夠的再現(xiàn)性,可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進(jìn)行自動控制或使用方法B
6.3在裝料完成后4 min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度,如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的,此時應(yīng)把
選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降,直到擠出沒有氣飽的細(xì)條,根據(jù)材料的實際粘度,
這個現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn)。這個操作時間不應(yīng)超過1 min。用切斷工具((3.2. 2. 1)切斷
擠出物,并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時,開始用秒表
(3.2.2.2)計時,同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。
然后,逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段,以測定擠出速率,切段時間間隔取決于熔體流動速
率,每條切段的長度應(yīng)不短于10 mm,最好為10^20 mm,標(biāo)準(zhǔn)時間間隔見表2,
對于MFR(和MVR)較小和(或)?谂蛎涊^高的材料,在240 s的最大切段間隔內(nèi),可能難于獲得
不小于10 mm的切段長度。在這種情況下,只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)盤達(dá)到0. 04 g以上時,才
能使用方法A,否則應(yīng)使用方法B,
當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后,將保留下的切
段(至少3個)逐一稱量,準(zhǔn)確到1 mg,計算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的最大值和最小值之差
超過平均值的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù),并用新樣品重做試驗。
從裝料到切斷最后一個樣條的時間不應(yīng)超過25 min
6.4用公式(1)計算熔體質(zhì)量流動速率(MFR)值,單位為g/10 min;
式中:B—試驗溫度,℃;
m!獦(biāo)稱負(fù)荷,kg;
m—切段的平均質(zhì)量,g;
t-,—參比時間(10 min),s(600 s);
t—切段的時間間隔,s
取2位有效數(shù)字表示結(jié)果,并記錄所使用的試驗條件
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